सेलेनियम, एक महत्त्वाचा अर्धवाहक पदार्थ आणि औद्योगिक कच्चा माल म्हणून, त्याच्या कामगिरीवर थेट त्याच्या शुद्धतेचा परिणाम होतो. व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन शुद्धीकरण प्रक्रियेदरम्यान, ऑक्सिजन अशुद्धता ही सेलेनियम शुद्धतेवर परिणाम करणाऱ्या मुख्य घटकांपैकी एक आहे. हा लेख व्हॅक्यूम डिस्टिलेशनद्वारे सेलेनियम शुद्धीकरणादरम्यान ऑक्सिजनचे प्रमाण कमी करण्यासाठी विविध पद्धती आणि तंत्रांची तपशीलवार चर्चा प्रदान करतो.
I. कच्च्या मालाच्या पूर्व-उपचार टप्प्यात ऑक्सिजनचे प्रमाण कमी करणे
१. कच्च्या मालाचे प्राथमिक शुद्धीकरण
कच्च्या सेलेनियममध्ये सामान्यतः ऑक्साइडसह विविध अशुद्धता असतात. व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन सिस्टममध्ये प्रवेश करण्यापूर्वी, पृष्ठभागावरील ऑक्साइड काढून टाकण्यासाठी रासायनिक स्वच्छता पद्धती वापरल्या पाहिजेत. सामान्यतः वापरल्या जाणाऱ्या स्वच्छता उपायांमध्ये हे समाविष्ट आहे:
- हायड्रोक्लोरिक आम्ल द्रावण (५-१०% एकाग्रता): SeO₂ सारखे ऑक्साईड प्रभावीपणे विरघळवते.
- इथेनॉल किंवा एसीटोन: सेंद्रिय दूषित पदार्थ काढून टाकण्यासाठी वापरले जाते.
- डीआयोनाइज्ड पाणी: अवशिष्ट आम्ल काढून टाकण्यासाठी अनेक वेळा धुवा.
साफसफाई केल्यानंतर, पुन्हा ऑक्सिडेशन टाळण्यासाठी निष्क्रिय वायू (उदा., Ar किंवा N₂) वातावरणात वाळवावे.
२. कच्च्या मालाची पूर्व-कपात प्रक्रिया
व्हॅक्यूम डिस्टिलेशनपूर्वी कच्च्या मालाची कमी प्रक्रिया केल्याने ऑक्सिजनचे प्रमाण लक्षणीयरीत्या कमी होऊ शकते:
- हायड्रोजन कमी करणे: SeO₂ ला मूलभूत सेलेनियममध्ये कमी करण्यासाठी २००-३००°C तापमानावर उच्च-शुद्धता असलेले हायड्रोजन (शुद्धता ≥९९.९९९%) सादर करा.
- कार्बोथर्मल रिडक्शन: सेलेनियम कच्चा माल उच्च-शुद्धतेच्या कार्बन पावडरमध्ये मिसळा आणि व्हॅक्यूम किंवा निष्क्रिय वातावरणात 400-500°C पर्यंत गरम करा, ज्यामुळे C + SeO₂ → Se + CO₂ ही प्रतिक्रिया निर्माण होते.
- सल्फाइड कमी करणे: H₂S सारखे वायू तुलनेने कमी तापमानात सेलेनियम ऑक्साईड कमी करू शकतात.
II. व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन सिस्टमची रचना आणि ऑपरेशनल ऑप्टिमायझेशन
१. व्हॅक्यूम सिस्टमची निवड आणि कॉन्फिगरेशन
ऑक्सिजनचे प्रमाण कमी करण्यासाठी उच्च-व्हॅक्यूम वातावरण महत्वाचे आहे:
- डिफ्यूजन पंप + मेकॅनिकल पंप कॉम्बिनेशन वापरा, ज्यामध्ये अल्टिमेट व्हॅक्यूम किमान 10⁻⁴ Pa पर्यंत पोहोचेल.
- तेलाच्या वाफेचा परत प्रसार रोखण्यासाठी प्रणालीमध्ये कोल्ड ट्रॅप असावा.
- रबर सीलमधून बाहेर पडू नये म्हणून सर्व कनेक्शनमध्ये धातूचे सील वापरावेत.
- सिस्टमला पुरेसे बेक-आउट डिगॅसिंग करावे लागेल (२००-२५०°C, १२-२४ तास)
२. ऊर्धपातन तापमान आणि दाबाचे अचूक नियंत्रण
इष्टतम प्रक्रिया पॅरामीटर संयोजन:
- ऊर्धपातन तापमान: २२०-२८०°C च्या मर्यादेत नियंत्रित (सेलेनियमच्या उत्कलन बिंदू ६८५°C च्या खाली)
- प्रणालीतील दाब: १-१० Pa दरम्यान राखला जातो.
- गरम होण्याचा दर: हिंसक बाष्पीभवन आणि आत प्रवेश टाळण्यासाठी 5-10°C/मिनिट
- संक्षेपण क्षेत्राचे तापमान: संपूर्ण सेलेनियम संक्षेपण सुनिश्चित करण्यासाठी ५०-८०°C वर राखले जाते.
३. मल्टी-स्टेज डिस्टिलेशन तंत्रज्ञान
बहु-स्तरीय ऊर्धपातनामुळे ऑक्सिजनचे प्रमाण हळूहळू कमी होऊ शकते:
- पहिला टप्पा: बहुतेक अस्थिर अशुद्धता काढून टाकण्यासाठी रफ डिस्टिलेशन
- दुसरा टप्पा: मुख्य अंश गोळा करण्यासाठी अचूक तापमान नियंत्रण
- तिसरा टप्पा: उच्च-शुद्धता उत्पादन मिळविण्यासाठी कमी-तापमान, मंद ऊर्धपातन
अंशात्मक संक्षेपणासाठी वेगवेगळ्या टप्प्यांमध्ये वेगवेगळे संक्षेपण तापमान वापरले जाऊ शकते.
III. सहाय्यक प्रक्रिया उपाय
१. निष्क्रिय वायू संरक्षण तंत्रज्ञान
जरी व्हॅक्यूम अंतर्गत कार्यरत असले तरी, उच्च-शुद्धता असलेल्या निष्क्रिय वायूचा योग्य वापर ऑक्सिजनचे प्रमाण कमी करण्यास मदत करतो:
- प्रणाली रिकामी केल्यानंतर, १००० पा पर्यंत उच्च-शुद्धता असलेल्या आर्गॉनने (शुद्धता ≥९९.९९९५%) भरा.
- डायनॅमिक गॅस फ्लो प्रोटेक्शन वापरा, सतत थोड्या प्रमाणात आर्गन (१०-२० स्केसीएम) देत रहा.
- अवशिष्ट ऑक्सिजन आणि ओलावा काढून टाकण्यासाठी गॅस इनलेटवर उच्च-कार्यक्षमता असलेले गॅस प्युरिफायर बसवा.
२. ऑक्सिजन स्कॅव्हेंजर्सची भर
कच्च्या मालात योग्य ऑक्सिजन स्कॅव्हेंजर्स जोडल्याने ऑक्सिजनचे प्रमाण प्रभावीपणे कमी होऊ शकते:
- मॅग्नेशियम धातू: ऑक्सिजनसाठी मजबूत ओढ, MgO तयार करते.
- अॅल्युमिनियम पावडर: एकाच वेळी ऑक्सिजन आणि सल्फर काढून टाकू शकते
- दुर्मिळ पृथ्वी धातू: जसे की Y, La, इत्यादी, उत्कृष्ट ऑक्सिजन काढून टाकण्याचे परिणाम असलेले
ऑक्सिजन स्कॅव्हेंजरचे प्रमाण सामान्यतः कच्च्या मालाच्या ०.१-०.५ wt% असते; जास्त प्रमाणात सेलेनियम शुद्धतेवर परिणाम होऊ शकतो.
३. वितळलेले गाळण्याचे तंत्रज्ञान
ऊर्धपातन करण्यापूर्वी वितळलेले सेलेनियम गाळणे:
- १-५ μm च्या छिद्र आकाराचे क्वार्ट्ज किंवा सिरेमिक फिल्टर वापरा.
- २२०-२५०°C वर गाळण्याचे तापमान नियंत्रित करा
- घन ऑक्साईड कण काढून टाकू शकते
- फिल्टर्स उच्च व्हॅक्यूम अंतर्गत पूर्व-डिगॅस केलेले असावेत
IV. उपचारानंतर आणि साठवणूक
१. उत्पादन संकलन आणि हाताळणी
- कंडेन्सर कलेक्टरची रचना अशा प्रकारे केली पाहिजे की ते निष्क्रिय वातावरणात सहजपणे सामग्री मिळवता येईल.
- गोळा केलेले सेलेनियम पिंड आर्गन ग्लोव्ह बॉक्समध्ये पॅक करावेत.
- संभाव्य ऑक्साईड थर काढून टाकण्यासाठी आवश्यक असल्यास पृष्ठभागावरील एचिंग केले जाऊ शकते.
२. स्टोरेज कंडिशन कंट्रोल
- साठवणुकीचे वातावरण कोरडे ठेवावे (दवबिंदू ≤-60°C)
- उच्च-शुद्धतेच्या निष्क्रिय वायूने भरलेले दुहेरी-स्तरीय सीलबंद पॅकेजिंग वापरा.
- २०°C पेक्षा कमी साठवण तापमानाची शिफारस केली जाते
- फोटोकॅटॅलिटिक ऑक्सिडेशन प्रतिक्रिया टाळण्यासाठी प्रकाशाच्या संपर्कात येणे टाळा.
व्ही. गुणवत्ता नियंत्रण आणि चाचणी
१. ऑनलाइन देखरेख तंत्रज्ञान
- रिअल-टाइममध्ये ऑक्सिजन आंशिक दाबाचे निरीक्षण करण्यासाठी अवशिष्ट वायू विश्लेषक (RGA) स्थापित करा.
- संरक्षक वायूंमध्ये ऑक्सिजनचे प्रमाण नियंत्रित करण्यासाठी ऑक्सिजन सेन्सर वापरा.
- Se-O बंधांचे वैशिष्ट्यपूर्ण शोषण शिखर ओळखण्यासाठी इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी वापरा.
२. तयार झालेले उत्पादन विश्लेषण
- ऑक्सिजनचे प्रमाण निश्चित करण्यासाठी निष्क्रिय वायू संलयन-इन्फ्रारेड शोषण पद्धत वापरा.
- ऑक्सिजन वितरणाचे विश्लेषण करण्यासाठी दुय्यम आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (SIMS)
- पृष्ठभागावरील रासायनिक अवस्था शोधण्यासाठी एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS)
वर वर्णन केलेल्या सर्वसमावेशक उपायांद्वारे, सेलेनियमच्या व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन शुद्धीकरणादरम्यान ऑक्सिजनचे प्रमाण 1 पीपीएमपेक्षा कमी नियंत्रित केले जाऊ शकते, जे उच्च-शुद्धता असलेल्या सेलेनियम अनुप्रयोगांच्या आवश्यकता पूर्ण करते. प्रत्यक्ष उत्पादनात, उपकरणांच्या परिस्थिती आणि उत्पादन आवश्यकतांनुसार प्रक्रिया पॅरामीटर्स ऑप्टिमाइझ केले पाहिजेत आणि कठोर गुणवत्ता नियंत्रण प्रणाली स्थापित केली पाहिजे.
पोस्ट वेळ: जून-०४-२०२५