१. कच्च्या मालाची पूर्व-उपचार आणि प्राथमिक शुद्धीकरण
- उच्च-शुद्धता असलेले कॅडमियम फीडस्टॉक तयार करणे
- अ‍ॅसिड वॉशिंग: पृष्ठभागावरील ऑक्साईड आणि धातूची अशुद्धता काढून टाकण्यासाठी औद्योगिक दर्जाचे कॅडमियम पिंड ५%-१०% नायट्रिक आम्ल द्रावणात ४०-६०°C वर १-२ तास बुडवा. तटस्थ pH आणि व्हॅक्यूम कोरडे होईपर्यंत विआयनीकृत पाण्याने स्वच्छ धुवा.
- हायड्रोमेटालर्जिकल लीचिंग: कॅडमियमयुक्त कचरा (उदा. तांबे-कॅडमियम स्लॅग) ८०-९०°C तापमानावर सल्फ्यूरिक आम्ल (१५-२०% एकाग्रता) सह ४-६ तासांसाठी प्रक्रिया करा, ज्यामुळे कॅडमियम लीचिंग कार्यक्षमता ≥९५% पर्यंत पोहोचते. स्पंज कॅडमियम मिळविण्यासाठी विस्थापनासाठी फिल्टर करा आणि झिंक पावडर (स्टोइचियोमेट्रिक रेशो १.२-१.५ पट) घाला.
- मेल्टिंग आणि कास्टिंग
- स्पंज कॅडमियम उच्च-शुद्धता असलेल्या ग्रेफाइट क्रूसिबलमध्ये भरा, ३२०-३५०°C तापमानावर आर्गन वातावरणात वितळवा आणि हळूहळू थंड होण्यासाठी ग्रेफाइट साच्यात ओता. ≥८.६५ ग्रॅम/सेमी³ घनतेचे पिंड तयार करा.
II. झोन रिफायनिंग
- उपकरणे आणि पॅरामीटर्स
- ५-८ मिमी वितळलेल्या झोन रुंदी, ३-५ मिमी/ताशी ट्रॅव्हर्स स्पीड आणि ८-१२ रिफायनिंग पास असलेल्या क्षैतिज तरंगत्या झोन मेल्टिंग फर्नेसेस वापरा. तापमान ग्रेडियंट: ५०-८०°C/सेमी; व्हॅक्यूम ≤१०⁻³ Pa
- अशुद्धता पृथक्करण: पुनरावृत्ती झोन इनगॉट शेपटीवर सांद्र शिसे, जस्त आणि इतर अशुद्धता पास करतो. शेवटचा १५-२०% अशुद्धतायुक्त भाग काढून टाका, ज्यामुळे मध्यम शुद्धता ≥९९.९९९% मिळते.
- की नियंत्रणे
- वितळलेल्या झोनचे तापमान: ४००-४५०°C (कॅडमियमच्या ३२१°C च्या वितळण्याच्या बिंदूपेक्षा थोडे जास्त);
- थंड होण्याचा दर: जाळीतील दोष कमी करण्यासाठी ०.५-१.५°C/मिनिट;
- आर्गॉन प्रवाह दर: ऑक्सिडेशन रोखण्यासाठी १०-१५ लिटर/मिनिट
III. इलेक्ट्रोलाइटिक रिफायनिंग
- इलेक्ट्रोलाइट फॉर्म्युलेशन
- इलेक्ट्रोलाइट रचना: कॅडमियम सल्फेट (CdSO₄, 80-120 ग्रॅम/लिटर) आणि सल्फ्यूरिक आम्ल (pH 2-3), कॅथोड ठेव घनता वाढवण्यासाठी 0.01-0.05 ग्रॅम/लिटर जिलेटिन जोडलेले.
- प्रक्रिया पॅरामीटर्स
- अ‍ॅनोड: क्रूड कॅडमियम प्लेट; कॅथोड: टायटॅनियम प्लेट;
- विद्युत प्रवाहाची घनता: ८०-१२० A/m²; सेल व्होल्टेज: २.०-२.५ V;
- इलेक्ट्रोलिसिस तापमान: ३०-४०°C; कालावधी: ४८-७२ तास; कॅथोड शुद्धता ≥९९.९९%
IV. व्हॅक्यूम रिडक्शन डिस्टिलेशन
- उच्च-तापमान कमी करणे आणि वेगळे करणे
- कॅडमियमचे पिंड एका व्हॅक्यूम फर्नेसमध्ये ठेवा (दाब ≤10⁻² Pa), हायड्रोजनला रिडक्टंट म्हणून द्या आणि कॅडमियम ऑक्साइडचे वायूयुक्त कॅडमियममध्ये रूपांतर करण्यासाठी 800-1000°C पर्यंत गरम करा. कंडेन्सर तापमान: 200-250°C; अंतिम शुद्धता ≥99.9995%
- अशुद्धता काढून टाकण्याची कार्यक्षमता
- अवशिष्ट शिसे, तांबे आणि इतर धातूंच्या अशुद्धता ≤0.1 पीपीएम;
- ऑक्सिजनचे प्रमाण ≤५ पीपीएम
व्ही. झोक्राल्स्की सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ
- वितळणे नियंत्रण आणि बियाणे स्फटिक तयार करणे
- उच्च-शुद्धता असलेले कॅडमियम इंगॉट्स उच्च-शुद्धता असलेल्या क्वार्ट्ज क्रूसिबलमध्ये लोड करा, ३४०-३६०°C वर आर्गॉनखाली वितळवा. अंतर्गत ताण दूर करण्यासाठी ८००°C वर प्री-अ‍ॅनिल केलेले <१००>-ओरिएंटेड सिंगल-क्रिस्टल कॅडमियम बियाणे (व्यास ५-८ मिमी) वापरा.
- क्रिस्टल पुलिंग पॅरामीटर्स
- ओढण्याची गती: १.०-१.५ मिमी/मिनिट (प्रारंभिक अवस्था), ०.३-०.५ मिमी/मिनिट (स्थिर-स्थिती वाढ);
- क्रूसिबल रोटेशन: ५-१० आरपीएम (प्रति-रोटेशन);
- तापमान ग्रेडियंट: २-५°C/मिमी; घन-द्रव इंटरफेस तापमान चढउतार ≤±०.५°C
- दोष दमन तंत्रे
- चुंबकीय क्षेत्र सहाय्य: वितळणारा गोंधळ दाबण्यासाठी आणि अशुद्धता कमी करण्यासाठी ०.२-०.५ T अक्षीय चुंबकीय क्षेत्र लागू करा;
- नियंत्रित शीतकरण: वाढत्या नंतरच्या थंड होण्याचा दर १०-२०°C/तास असल्याने औष्णिक ताणामुळे होणारे विस्थापन दोष कमी होतात.
सहावा. प्रक्रियाोत्तर आणि गुणवत्ता नियंत्रण
- क्रिस्टल मशीनिंग
- कटिंग: २०-३० मीटर/सेकंद वायर वेगाने ०.५-१.० मिमी वेफर्समध्ये कापण्यासाठी डायमंड वायर सॉ वापरा;
- पॉलिशिंग: नायट्रिक आम्ल-इथेनॉल मिश्रणासह रासायनिक यांत्रिक पॉलिशिंग (CMP) (१:५ व्हॉल्यूम गुणोत्तर), पृष्ठभागाची खडबडीतपणा Ra ≤०.५ nm पर्यंत पोहोचते.
- गुणवत्ता मानके
- पवित्रता: GDMS (ग्लो डिस्चार्ज मास स्पेक्ट्रोमेट्री) Fe, Cu, Pb ≤0.1 ppm ची पुष्टी करते;
- प्रतिरोधकता: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (शुद्धता ≥99.9999%);
- क्रिस्टलोग्राफिक ओरिएंटेशन: विचलन <0.5°; विस्थापन घनता ≤10³/सेमी²
सातवा. प्रक्रिया ऑप्टिमायझेशन दिशानिर्देश
- लक्ष्यित अशुद्धता काढून टाकणे
- ६N-ग्रेड शुद्धता (९९.९९९९%) साध्य करण्यासाठी मल्टी-स्टेज झोन रिफायनिंगसह एकत्रितपणे Cu, Fe इत्यादींच्या निवडक शोषणासाठी आयन-एक्सचेंज रेझिन्स वापरा.
- ऑटोमेशन अपग्रेड्स
- एआय अल्गोरिदम खेचण्याचा वेग, तापमान ग्रेडियंट इत्यादी गतिमानपणे समायोजित करतात, ज्यामुळे उत्पन्न ८५% वरून ९३% पर्यंत वाढते;
- क्रूसिबलचा आकार ३६ इंचांपर्यंत वाढवा, २८०० किलोचा सिंगल-बॅच फीडस्टॉक सक्षम करा, ज्यामुळे ८० किलोवॅट प्रति किलोग्रॅम ऊर्जेचा वापर कमी होईल.
- शाश्वतता आणि संसाधन पुनर्प्राप्ती
- आयन एक्सचेंजद्वारे आम्ल धुण्याचे कचरा पुन्हा निर्माण करा (सीडी रिकव्हरी ≥99.5%);
- सक्रिय कार्बन शोषण + अल्कधर्मी स्क्रबिंग (सीडी वाष्प पुनर्प्राप्ती ≥98%) द्वारे एक्झॉस्ट वायूंवर प्रक्रिया करा.
सारांश
कॅडमियम क्रिस्टलची वाढ आणि शुद्धीकरण प्रक्रिया हायड्रोमेटेलर्जी, उच्च-तापमान भौतिक शुद्धीकरण आणि अचूक क्रिस्टल वाढ तंत्रज्ञान एकत्रित करते. अ‍ॅसिड लीचिंग, झोन रिफायनिंग, इलेक्ट्रोलिसिस, व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन आणि झोक्राल्स्की वाढ - ऑटोमेशन आणि पर्यावरणपूरक पद्धतींसह - 6N-ग्रेड अल्ट्रा-हाय-प्युरिटी कॅडमियम सिंगल क्रिस्टल्सचे स्थिर उत्पादन सक्षम करते. हे न्यूक्लियर डिटेक्टर, फोटोव्होल्टेइक मटेरियल आणि प्रगत सेमीकंडक्टर उपकरणांच्या मागण्या पूर्ण करतात. भविष्यातील प्रगती मोठ्या प्रमाणात क्रिस्टल वाढ, लक्ष्यित अशुद्धता वेगळे करणे आणि कमी-कार्बन उत्पादनावर लक्ष केंद्रित करेल.
पोस्ट वेळ: एप्रिल-०६-२०२५