तपशीलवार पॅरामीटर्ससह 6N अल्ट्रा-हाय-प्युरिटी सल्फर डिस्टिलेशन आणि शुद्धीकरण प्रक्रिया

6N (≥99.9999% शुद्धता) अति-उच्च-शुद्धता असलेल्या सल्फरच्या उत्पादनासाठी ट्रेस धातू, सेंद्रिय अशुद्धता आणि कण काढून टाकण्यासाठी बहु-स्तरीय ऊर्धपातन, खोल शोषण आणि अति-स्वच्छ गाळण्याची प्रक्रिया आवश्यक आहे. खाली व्हॅक्यूम ऊर्धपातन, मायक्रोवेव्ह-सहाय्यित शुद्धीकरण आणि अचूक उपचारानंतरच्या तंत्रज्ञानाचे एकत्रित करणारी एक औद्योगिक-स्तरीय प्रक्रिया आहे.

‌I. कच्च्या मालाची पूर्व-उपचार आणि अशुद्धता काढून टाकणे‌

१. कच्च्या मालाची निवड आणि पूर्व-उपचार

• ‌आवश्यकता‌: सुरुवातीची सल्फर शुद्धता ≥99.9% (3N ग्रेड), एकूण धातूची अशुद्धता ≤500 ppm, सेंद्रिय कार्बनचे प्रमाण ≤0.1%.
• ‌मायक्रोवेव्ह-सहाय्यित वितळणे‌:
  कच्च्या सल्फरची प्रक्रिया मायक्रोवेव्ह रिअॅक्टरमध्ये (२.४५ GHz वारंवारता, १०-१५ kW पॉवर) १४०-१५०°C वर केली जाते. मायक्रोवेव्ह-प्रेरित द्विध्रुवीय रोटेशन जलद वितळण्याची खात्री देते आणि सेंद्रिय अशुद्धी (उदा., टार संयुगे) विघटित करते. वितळण्याची वेळ: ३०-४५ मिनिटे; मायक्रोवेव्ह प्रवेश खोली: १०-१५ सेमी
• ‌डीआयोनाइज्ड वॉटर वॉशिंग‌:
  पाण्यात विरघळणारे क्षार (उदा. अमोनियम सल्फेट, सोडियम क्लोराईड) काढून टाकण्यासाठी वितळलेले सल्फर १:०.३ वस्तुमान गुणोत्तरावर एका ढवळलेल्या अणुभट्टीमध्ये (१२०°C, २ बार दाब) १ तासासाठी विरघळलेले पाणी (प्रतिरोधकता ≥१८ MΩ·सेमी) मध्ये विरघळवले जाते. जलीय अवस्था डिकंट केली जाते आणि २-३ चक्रांसाठी पुन्हा वापरली जाते जोपर्यंत चालकता ≤५ μS/सेमी.मी. पर्यंत पोहोचत नाही.

२. बहु-टप्प्याचे शोषण आणि गाळणे

• ‌डायटोमेशियस अर्थ/सक्रिय कार्बन शोषण‌:
  धातूंचे संकुल आणि अवशिष्ट सेंद्रिय पदार्थ शोषण्यासाठी नायट्रोजन संरक्षणाखाली (१३०°C, २-तास ढवळत) वितळलेल्या सल्फरमध्ये डायटोमेशियस अर्थ (०.५-१%) आणि सक्रिय कार्बन (०.२-०.५%) जोडले जातात.
• ‌अल्ट्रा-प्रिसिजन फिल्ट्रेशन‌:
  ≤0.5 MPa सिस्टम प्रेशरवर टायटॅनियम सिंटर्ड फिल्टर (0.1 μm छिद्र आकार) वापरून दोन-स्तरीय गाळण्याची प्रक्रिया. गाळण्याची प्रक्रिया केल्यानंतरच्या कणांची संख्या: ≤10 कण/लिटर (आकार >0.5 μm).

‌II. मल्टी-स्टेज व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन प्रक्रिया‌

१. प्राथमिक ऊर्धपातन (धातूची अशुद्धता काढून टाकणे)

• ‌उपकरणे‌: ३१६ लिटर स्टेनलेस स्टील स्ट्रक्चर्ड पॅकिंगसह उच्च-शुद्धता क्वार्ट्ज डिस्टिलेशन कॉलम (≥१५ सैद्धांतिक प्लेट्स), व्हॅक्यूम ≤१ kPa.
• ‌ऑपरेशनल पॅरामीटर्स‌:
• ‌फीड तापमान‌: २५०–२८०°C (सभोवतालच्या दाबाखाली सल्फर ४४४.६°C वर उकळते; व्हॅक्यूममुळे उत्कलन बिंदू २६०–३००°C पर्यंत कमी होतो).
• ‌रिफ्लक्स प्रमाण‌: ५:१–८:१; स्तंभाच्या वरच्या तापमानात चढ-उतार ≤±०.५°C.
• ‌उत्पादन‌: घनरूप सल्फर शुद्धता ≥99.99% (4N ग्रेड), एकूण धातू अशुद्धता (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

२. दुय्यम आण्विक ऊर्धपातन (सेंद्रिय अशुद्धता काढून टाकणे)

• ‌उपकरणे‌: १०-२० मिमी बाष्पीभवन-संक्षेपण अंतरासह शॉर्ट-पाथ मॉलिक्युलर डिस्टिलर, बाष्पीभवन तापमान ३००-३२०°C, व्हॅक्यूम ≤०.१ पा.
• ‌अशुद्धता वेगळे करणे‌:
  कमी उकळणारे सेंद्रिय पदार्थ (उदा. थायोइथर्स, थायोफेन) बाष्पीभवन करून बाहेर काढले जातात, तर जास्त उकळणारे अशुद्धता (उदा. पॉलीअरोमॅटिक्स) आण्विक मुक्त मार्गातील फरकांमुळे अवशेषांमध्ये राहतात.
• ‌उत्पादन‌: सल्फर शुद्धता ≥99.999% (5N ग्रेड), सेंद्रिय कार्बन ≤0.001%, अवशेष दर <0.3%.

‌३. तृतीयक क्षेत्र शुद्धीकरण (६N शुद्धता प्राप्त करणे)‌

• ‌उपकरणे‌: मल्टी-झोन तापमान नियंत्रणासह क्षैतिज झोन रिफायनर (±0.1°C), झोन प्रवास गती 1–3 मिमी/ता.
• ‌वेगळे करणे‌:
  पृथक्करण सहगुणकांचा वापर करणे (K=Csolid/Cliquid)K=Cघन /Cद्रव) , २०-३० झोन इनगॉटच्या टोकावर केंद्रित धातू (जसे, Sb) मधून जातो. सल्फर इनगॉटचा शेवटचा १०-१५% टाकून दिला जातो.

‌III. उपचारानंतर आणि अल्ट्रा-क्लीन फॉर्मिंग‌

१. अति-शुद्ध द्रावक काढणे

• ‌इथर/कार्बन टेट्राक्लोराईड काढणे‌:
  ध्रुवीय सेंद्रिय पदार्थ काढून टाकण्यासाठी सल्फरला अल्ट्रासोनिक सहाय्याने (४० kHz, ४०°C) ३० मिनिटे क्रोमॅटोग्राफिक-ग्रेड इथर (१:०.५ आकारमान गुणोत्तर) मिसळले जाते.
• ‌सॉल्व्हेंट रिकव्हरी‌:
  आण्विक चाळणीचे शोषण आणि व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन द्रावक अवशेष ≤0.1 पीपीएम पर्यंत कमी करते.

२. अल्ट्राफिल्ट्रेशन आणि आयन एक्सचेंज

• ‌पीटीएफई मेम्ब्रेन अल्ट्राफिल्ट्रेशन‌:
  वितळलेले सल्फर ०.०२ μm PTFE पडद्याद्वारे १६०-१८०°C आणि ≤०.२ MPa दाबावर फिल्टर केले जाते.
• ‌आयन एक्सचेंज रेझिन्स‌:
  चेलेटिंग रेझिन्स (उदा., एम्बरलाइट IRC-748) 1-2 BV/तास प्रवाह दराने ppb-स्तरीय धातू आयन (Cu²⁺, Fe³⁺) काढून टाकतात.

३. अति-स्वच्छ पर्यावरण निर्मिती

• ‌निष्क्रिय वायू अणुकरण‌:
  दहावीच्या क्लीनरूममध्ये, वितळलेल्या सल्फरचे नायट्रोजन (०.८–१.२ एमपीए दाब) सह ०.५–१ मिमी गोलाकार ग्रॅन्युलमध्ये (ओलावा <०.००१%) अणुरूपात रूपांतर केले जाते.
• ‌व्हॅक्यूम पॅकेजिंग‌:
  ऑक्सिडेशन टाळण्यासाठी अंतिम उत्पादन अल्ट्रा-प्युअर आर्गॉन (≥99.9999% शुद्धता) अंतर्गत अॅल्युमिनियम कंपोझिट फिल्ममध्ये व्हॅक्यूम-सील केले जाते.

‌IV. प्रमुख प्रक्रिया पॅरामीटर्स‌

​V. गुणवत्ता नियंत्रण आणि चाचणी‌

1. ‌ट्रेस अशुद्धता विश्लेषण‌:

• ‌जीडी-एमएस (ग्लो डिस्चार्ज मास स्पेक्ट्रोमेट्री)‌: ≤0.01 ppb वर धातू शोधते.
• ‌TOC विश्लेषक‌: सेंद्रिय कार्बन ≤0.001 पीपीएम मोजते.

1. ‌कण आकार नियंत्रण‌:
   लेसर डिफ्रॅक्शन (मास्टरसायझर ३०००) D५० विचलन ≤±०.०५ मिमी सुनिश्चित करते.
2. ‌पृष्ठभागाची स्वच्छता‌:
   XPS (एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी) पृष्ठभागाच्या ऑक्साईडची जाडी ≤1 nm असल्याची पुष्टी करते.

‌सहावा. सुरक्षितता आणि पर्यावरणीय रचना‌

1. ‌स्फोट प्रतिबंध‌:
   इन्फ्रारेड फ्लेम डिटेक्टर आणि नायट्रोजन फ्लडिंग सिस्टम ऑक्सिजनची पातळी <3% राखतात
2. ‌उत्सर्जन नियंत्रण‌:

• ‌आम्ल वायू‌: दोन-स्तरीय NaOH स्क्रबिंग (२०% + १०%) ≥९९.९% H₂S/SO₂ काढून टाकते.
• ‌व्हीओसी‌: झिओलाइट रोटर + आरटीओ (८५०°C) मिथेन नसलेले हायड्रोकार्बन ≤१० मिग्रॅ/मीटर³ पर्यंत कमी करते.

1. ‌कचरा पुनर्वापर‌:
   उच्च-तापमान कमी केल्याने (१२००°C) धातू पुनर्प्राप्त होतात; अवशेष सल्फरचे प्रमाण <०.१%.

‌सातवा. टेक्नो-इकॉनॉमिक मेट्रिक्स‌

• ‌ऊर्जेचा वापर‌: प्रति टन ६ नॅनो सल्फरसाठी ८००-१२०० किलोवॅट प्रति तास वीज आणि २-३ टन वाफ.
• ‌उत्पन्न‌: सल्फर पुनर्प्राप्ती ≥८५%, अवशेष दर <१.५%.
• ‌खर्च‌: उत्पादन खर्च ~१२०,०००–१८०,००० CNY/टन; बाजारभाव २५०,०००–३५०,००० CNY/टन (सेमीकंडक्टर ग्रेड).

ही प्रक्रिया सेमीकंडक्टर फोटोरेझिस्ट, III-V कंपाऊंड सब्सट्रेट्स आणि इतर प्रगत अनुप्रयोगांसाठी 6N सल्फर तयार करते. रिअल-टाइम मॉनिटरिंग (उदा., LIBS एलिमेंटल विश्लेषण) आणि ISO क्लास 1 क्लीनरूम कॅलिब्रेशन सुसंगत गुणवत्ता सुनिश्चित करतात.

तळटीपा

1. संदर्भ २: औद्योगिक सल्फर शुद्धीकरण मानके
2. संदर्भ ३: केमिकल इंजिनिअरिंगमधील प्रगत गाळण्याची प्रक्रिया तंत्रे
3. संदर्भ ६: उच्च-शुद्धता सामग्री प्रक्रिया पुस्तिका
4. संदर्भ ८: सेमीकंडक्टर-ग्रेड केमिकल प्रोडक्शन प्रोटोकॉल
5. संदर्भ ५: व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन ऑप्टिमायझेशन